生产方法
1.制法:
O-1,2,2-三甲基丙基-S-甲基黄原酸酯(3):于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入2-甲基丁醇-248.5g(60mL,0.55mol),用金属钠干燥过的甲苯750mL,加热回流,分批加入金属钾21g(0.55mol)。待钾全部反应完后,慢慢加入3,3-二甲基丁醇-2(2)51g(0.5mol),充分搅拌。冷却,慢慢加入二硫化碳57g(0.75mol),反应完后,冷至室温,得到橙色悬浮物,再慢慢加入碘甲烷78g(0.55mol),水浴加热回流5h。冷却,放置过夜,滤去碘化钾。减压蒸馏,首先蒸出甲苯和醇,再收集85~87℃/800Pa的馏分,得O-1,2,2-三甲基丙基-S-甲基原酸酯(3)65g,收率71%。3,3-二甲基-1-丁烯(1):于装有蒸馏装置(接收瓶用冰水冷却)的圆底烧瓶中,加入上面的O-1,2,2-三甲基丙基-S-甲基黄原酸酯(3),酒精灯加热至沸,不断有分解产物蒸出。整完后,镏出液用冷的20%的氢氧化钠水溶液洗涤三次,再用冷水洗涤,无水硫酸钠干燥后蒸馏,收集40~42℃的馏分,得3,3-二甲基-1-丁烯(1)24g,收率53%。
用途
气相色谱分析标准。